ГОСТ Р -2009 ГСИ

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт оптико-физических измерений» (ФГУП «ВНИИОФИ») Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

2 ВНЕСЕН Управлением метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. № 970-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 Для спектрофотометра типа ИКС-24 ширина щели постоянная - 70. 100 мкм.

2 Для спектрофотометра типа ИКС-29 программа щелей - 1 или 2, постоянная времени - 2, редуктор развертки - 6.

7.3.1.2 Кювету из набора НПС-ИКС, заполненную аммиаком, устанавливают в измерительный канал спектрофотометра и записывают линию поглощения аммиака, соответствующую волновому числу v = 1122,1 см -1 .

На спектрограмме измеряют ширину S линии поглощения и вычисляют разрешающую способность R по формуле

7.3.2 Разрешающую способность спектрофотометров типов ИКС-22А и ИКС-22В определяют по наличию на спектрограмме двух линий поглощения паров воды в атмосфере. На спектрофотометре типа ИКС-22А записывают линии поглощения, соответствующие волновым числам 1473,5 и 1472,0 см -1 (см. полосы поглощения а и b на рисунке Б.4 ), на спектрофотометре типа ИКС-22В - волновым числам 327,6 и 323,8 см -1 (см. полосы поглощения с и d на рисунке Б.9 ). Линии поглощения записывают в однолучевом режиме при соблюдении требования 7.3.1.1.

Разрешающая способность в области спектральной полосы поглощения 1122,1 см -1 не менее:

250 - для спектрофотометров типа ИКС-22;

2000 - для спектрофотометров типа ИКС-24;

850 - для спектрофотометров типа ИКС-29.

Разрешающая способность спектрофотометра типа ИКС-22А в области спектральной полосы поглощения 1470 см -1 - не менее 980.

Разрешающая способность спектрофотометра типа ИКС-22В в области спектральной полосы поглощения 330 см -1 - не менее 85.

7.4 Определение погрешности градуировки шкалы волновых чисел

7.4.1 Погрешность градуировки шкалы волновых чисел определяют методом прямых измерений как разность между значением волнового числа, соответствующим максимальной ординате линии поглощения стандартного образца, определяемым с помощью поверяемого спектрофотометра, и действительным значением волнового числа, соответствующим максимальной ординате той же линии, взятым из таблицы А.1 приложения А .

7.4.2 В качестве стандартных образцов применяют пленку полистирола, инден, аммиак или используют пары воды и диоксида углерода в атмосфере. Выбирают по три линии или полосы поглощения из числа указанных в приложении А для каждого диспергирующего элемента. Линии или полосы поглощения следует выбирать в начале, середине и в конце спектрального диапазона диспергирующего элемента. Стандартные образцы, а также условия их применения при поверке спектрофотометров приведены в приложении Г .

7.4.3 Пленку полистирола или кювету, заполненную аммиаком, устанавливают в измерительный канал спектрофотометра, и три раза записывают каждую линию поглощения. На спектрофотометрах типов ИКС-22, ИКС-22А и ИКС-22В значения волновых чисел, соответствующие максимальным ординатам линий поглощения, определяют с помощью лупы на бланке.

На спектрофотометре типа ИКС-24 значения волновых чисел определяют по счетчику в момент записи на б л анке максимальных ординат линий поглощения.

На спектрофотометре типа ИКС-29 значения волновых чисел определяют по шкале волновых чисел в момент записи на бланке максимальных ординат линии поглощения.

7.4.4 Линии поглощения паров воды или диоксида углерода в атмосфере записывают в однолучевом режиме. Каждую линию записывают три раза. При записи на спектрофотометре типа ИКС-24 устанавливают постоянную ширину щели в зависимости от спектрального диапазона в соответствии с таблицей 3.

Спектральный диапазон, см -1

На спектрофотометре типа ИКС-29 линию поглощения паров воды в атмосфере, соответствующую волновому числу 1 387,5 см -1. записывают по три раза с каждой из двух решеток.

Значения волновых чисел на спектрофотометрах определяют по 7.4.3.

7.4.5 Для каждой записи вычисляют разность

где v_i - значение волнового числа, соответствующее максимальной ординате линии поглощения при записи на поверяемом спектрофотометре;

- действительное значение волнового числа, соответствующее той же линии, указанное в приложении А .

7.4.6 За погрешность градуировки шкалы волновых чисел для указанных точек спектрального диапазона принимают наибольшее значение Δv для каждой линии.

Предел допускаемой относительной погрешности градуировки шкалы волновых чисел для спектрофотометров типов ИКС-22, ИКС-22А и ИКС-22В - не более 0,5% волнового числа во всем спектральном диапазоне.

Предел допускаемой абсолютной погрешности градуировки шкалы волновых чисел для спектрофотометра типа ИКС-24 - не более 1 см -1 во всем спектральном диапазоне.

Предел допускаемой относительной погрешности градуировки шкалы волновых чисел для спектрофотометра типа ИКС-29 - не более 0,1% волнового числа в спектральном диапазоне 4200…1000 см -1 и 0,15% волнового числа - в спектральном диапазоне 1000. 400 см -1 .

7.5.1 Уровень мешающего излучения определяют по коэффициенту пропускания, измеренному на спектрофотометре при полном поглощении излучения в выделяемом спектральном диапазоне.

7.5.2 В канал сравнения устанавливают фотометрический секторный диск с коэффициентом пропускания 10%. Затем поочередно в измерительный канал устанавливают фильтры из набора НПС-ИКС и записывают их спектры пропускания.

Условия записи и типы фильтров указаны в приложении Д .

Наибольшее из полученных значений коэффициента пропускания, характеризующих уровень мешающего излучения, не более:

2% - для спектрофотометра типа ИКС-22 в диапазоне 2500… 800 см -1 и 5% - в диапазоне 800. 650 см -1 ;

2% - для спектрофотометра типа ИКС-22А в диапазоне 2500…2000 см -1 и 3% - в диапазоне 2000. 1250 см -1 ;

3% - для спектрофотометра типа ИКС-22В во всем спектральном диапазоне;

1%-для спектрофотометра типа ИКС-24 в диапазоне 2500. 800 см -1 и 2%-в диапазоне 800… 400 см -1 ;

1.5% - для спектрофотометра типа ИКС-29 в спектральном диапазоне 2500. 1000 см -1 ; 2% - в спектральном диапазоне 1000…500 см -1 и 3% - в спектральном диапазоне 500. 400 см -1 .

7.6 Определение абсолютной основной погрешности спектрофотометра

7.6.1 Абсолютную основную погрешность спектрофотометра определяют как наибольшую разность между значениями коэффициентов пропускания фотометрических секторных дисков, определенными с помощью поверяемого спектрофотометра, и их действительными значениями.

Абсолютную основную погрешность определяют в девяти точках диапазона измерений коэффициентов пропускания.

7.6.2 Перед измерениями коэффициентов пропускания дисков записывают линию, соответствующую спектральному коэффициенту пропускания 100%, во всем спектральном диапазоне при условиях, соответствующих указанным в эксплуатационной документации на спектрофотометр конкретного типа.

Отклонение этой линии от линии, соответствующей на бланке 100% коэффициента пропускания, - не более 2% для спектрофотометров типов ИКС-22, ИКС-22А и ИКС-22В и 1% для спектрофотометров типов ИКС-24 и ИКС-29. При этом допускается превышение нормированного значения на 1,5% в спектральных диапазонах линий поглощения паров воды и диоксида углерода в атмосфере: от 3900 до 3500 см -1. от 2400 до 2300 см -1. от 1800 до 1350 см -1. от 720 до 660 см -1 и от 400 до 200 см -1 .

7.6.3 Для одного значения волнового числа спектрального диапазона спектрофотометра, кроме спектральных диапазонов, указанных в 7.6.2, устанавливают по бланку показание 100%. Поочередно на ось двигателя устанавливают девять фотометрических секторных дисков, вводят их в измерительный канал и измеряют коэффициенты пропускания. Вычисляют разность между полученными значениями коэффициентов пропускания фотометрических секторных дисков и их действительными значениями.

Наибольшая разность, характеризующая предел допускаемой основной абсолютной погрешности спектрофотометра, - не более 1%.

7.6.4 Для одного значения волнового числа в начале спектрального диапазона измеряют пять раз коэффициент пропускания диска с действительным значением 50%,

Определяют размах показаний как разность между наибольшим и наименьшим показаниями. Размах показаний - не более 1%.

7.7 Результаты поверки спектрофотометров оформляют протоколом, форма которого приведена в приложении Е ,

8.1 При положительных результатах первичной поверки делают запись в паспорте и наносят поверительное клеймо в соответствии с правилами по метрологии [2] .

8.2 При положительных результатах периодической поверки оформляют свидетельство о поверке в соответствии с правилами по метрологии [3] .

8.3 При отрицательных результатах поверки спектрофотометры к дальнейшему применению не допускают, поверительное клеймо гасят, свидетельство о поверке аннулируют и выдают извещение о непригодности с указанием причин по [3] .

Протокол №_________________ от «______»__________________20___г.

поверки спектрофотометра _____________________________ _________________ ____

принадлежащего.______________ ___________________________________________ __

1 Тип ____________________________________№

2 Условия поверки__________________________________________________________.

3 Средства поверки_________________________________________________________.

тип и номер набора эталонных средств, погрешность аттестации

4 Внешний осмотр__________________________________________________________.

5 Результаты опробования___________________________________________________.

6 Значение разрешающей способности ____________________________ ____________.

7 Погрешность градуировки шкалы волновых чисел:

В сантиметрах в минус первой степени

Заключение по результатам поверки: спектрофотометр признан пригодным (непригодным) к применению

____________________________ ____ ______________________________________________

Выдано свидетельство №_______ от «____» _______________ 20.___г.

Поверку провел_________________________________ _________________________

подпись инициалы, фамилия

[1] МИ 2060-90 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений длины в диапазоне 1·10 -6 …50 м и длин волн в диапазоне 0,2…50 мкм

[2] ПР 50.2.007-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Поверительные клейма

[3] ПР 50.2.006-94 Государственная система обеспечения единства измерений. Порядок проведения поверки средств измерений

Ключевые слова: инфракрасный спектрофотометр, средство измерений, волновое число, коэффициент пропускания, погрешность, методика поверки

Хотите оперативно узнавать о новых публикациях нормативных документов на портале? Подпишитесь на рассылку новостей!

ГОСТ 25993-83 - Красители дисперсные

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в марте 1996 г. (ИУС 6-96)

Настоящий стандарт распространяется на дисперсные красители, применяемые для крашения полиэфирных, полиамидных и ацетатных волокон и устанавливает следующие методы испытаний:

определение концентрации и оттенка;

определение степени дисперсности;

определение устойчивости дисперсии;

определение температуры замерзания.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. При испытании используют реактивы квалификации "Технический" и дистиллированную воду такой же чистоты.

1.2. Все навески красителя берут с точностью до четвертого десятичного знака, реактивы - с точностью до второго десятичного знака.

1.3. Допускаемые отклонения температуры должны быть не более 2 °С и времени - не более 2 мин, величины рН ±0,2.

1.2, 1.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

1.4. (Исключен, Изм. N 1).

2.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в визуальном сравнении образцов, окрашенных одновременно и в одинаковых условиях испытуемым красителем, и стандартным образцом.

2.2. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

Аппарат механический с сосудами для крашения, вместимостью не менее 125 см . обеспечивающий температуру крашения от 40 до 130 °С.

Допускается применение красящей бани для крашения полиамидного и ацетатного волокна.

Колба мерная вместимостью 1000 см .

Волокно полиэфирное в любой форме переработки.

Волокно полиамидное (полиамид-6) в любой форме переработки.

Волокно ацетатное (2 ацетатное) в любой форме переработки.

Бумага индикаторная универсальная.

Средство моющее неионогенное типа ОП-10 из группы алкилполиоксиэтиленовых эфиров, раствор с массовой долей 0,2%.

Кислота уксусная синтетическая по ГОСТ 19814. раствор с массовой долей 5%.

Диспергатор НФ марки А по ГОСТ 6848 .

Натр едкий технический по ГОСТ 2263. раствор с массовой долей 32,5%.

Гидросульфит натрия безводный технический по ГОСТ 246 .

Сульфат аммония по ГОСТ 10873. раствор с массовой долей 10%.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. Здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 или термометр ртутный стеклянный лабораторный по НД с диапазоном измерения 0-100 °С, с ценой деления 0,2 °С.

Натрий фосфорнокислый 12-водный ч.д.а. по ГОСТ 9337 .

Сода кальцинированная техническая по ГОСТ 5100 .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1. Приготовление растворов

2.3.1.1. Раствор моющий

2 г неионогенного моющего средства типа ОП-10 и 2 г среднего фосфорнокислого натрия ч.д.а. или кальцинированной соды помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см . разбавляют водой, перемешивают до полного растворения компонентов, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают.

2.3.1.2. Восстанавливающий раствор

Около 4 г раствора едкого натра с массовой долей 32,5%, 1-2 г гидросульфита натрия и 1 г неионогенного моющего средства типа ОП-10 растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят объем водой до метки.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.2. Подготовка к крашению полиэфирного волокна

Около (5,0±0,1) г полиэфирного волокна взвешивают и обрабатывают его в течение 20 мин при модуле ванны 1:40 в моющем растворе (п.2.3.1.1), нагретом до 80 °С. Обработанное волокно промывают в теплой 40-45 °С воде, а затем в холодной проточной воде комнатной температуры, пока промывная вода не станет нейтральной (проба индикаторной бумагой).

Допускается уменьшение массы образцов до 2 г с соответствующими пересчетами.

2.3.3. Подготовка к крашению полиамидного и ацетатного волокон

Около (5,0±0,1) г полиамидного или ацетатного волокна взвешивают и обрабатывают в течение 15-20 мин при модуле ванны 1:40 в растворе с массовой долей 0,2% моющего неионогенного средства типа ОП-10 из группы алкилполиоксиэтиленовых эфиров, нагретом до 75 °С или 60 °С для полиамидного ацетатного волокна соответственно. Обработанное волокно промывают в теплой 40-45 °С воде, а затем в холодной проточной воде комнатной температуры, пока промывная вода не станет нейтральной (проба индикаторной бумагой).

Допускается уменьшение массы образцов до 2 г с соответствующими пересчетами.

2.3.2, 2.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Проведение испытания

2.4.1. Условия крашения

Условия крашения указаны в табл.1.

Примечание. При работе с красителем, концентрация которого отличается от 100%, навеска берется с учетом его концентрации.

Концентрацию стандартного образца принимают за 100%.

2.4.2.2. Испытуемый краситель и стандартный образец взвешивают, как указано в табл.2, переносят количественно в сосуды для крашения.

Допускается дозирование красителя в виде суспензии с массовой долей 0,5% при помощи пипетки в объеме согласно табл.2.

2.4.2.3. Каждую пробу испытуемого красителя и стандартного образца смешивают с 2 см раствора диспергатора и тщательно перемешивая, прибавляют постепенно теплую дистиллированную воду до получения суспензии объемом 200 см . К приготовленной суспензии добавляют раствор уксусной кислоты или сульфата аммония с уксусной кислотой и доводят до рН 4,5, проверяя рН-метром. Затем в каждый сосуд помещают по одному образцу полиэфирного волокна, подготовленного, как указано в п.2.3.2.

2.4.2.4. Сосуды помещают в аппарат, доводят температуру до 130 °С в течение 45-60 мин и проводят крашение в условиях, указанных в табл.1.

После охлаждения аппарата до 80 °С образцы волокна вынимают и промывают в теплой 40-45 °С воде, а затем в холодной проточной воде комнатной температуры до получения бесцветных промывных вод и проводят восстановительную обработку окрашенных образцов волокна.

2.4.2.5. Для проведения восстановительной обработки окрашенные образцы волокна помещают в красильную ванну с восстанавливающим раствором, приготовленным по п.2.3.1.2, модуль ванны 1:40.

Температуру ванны доводят до 65-70 °С и при этой температуре при непрерывном перемешивании выдерживают образцы в течение 20-30 мин, затем образцы промывают в теплой 40-45 °С воде, а затем в холодной проточной воде до получения бесцветных промывных вод.

2.4.2.6. Образцы волокна моют в растворе с массовой долей 0,2% моющего неионогенного средства типа ОП-10 из группы алкилполиоксиэтиленовых эфиров при модуле ванны 1:40, температуре 70-80 °С в течение 20 мин. Затем образцы промывают водой так же, как после восстановительной обработки, и сушат при температуре не выше 60 °С.

2.4.2.1-2.4.2.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.3. Крашение полиамидного волокна

2.4.3.1. Количество испытуемого красителя и стандартного образца, а также концентрация испытуемого красителя в зависимости от его цвета указаны в табл.3.

Концентрацию стандартного образца принимают за 100%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.3.2. Испытуемый краситель и стандартный образец взвешивают, как указано в табл.3, и переносят количественно в сосуды для крашения. Допускается дозирование красителя в виде суспензии с массовой долей 0,5% при помощи пипетки. Объем суспензии указан в табл.3.

2.4.3.3. Каждую пробу испытуемого красителя и стандартного образца смешивают с 2 см раствора диспергатора и, тщательно перемешивая, прибавляют постепенно теплую дистиллированную воду до получения суспензии объемом 200 см . Затем в каждый сосуд помещают по одному образцу полиамидного волокна, подготовленного, как указано в п.2.3.3.

2.4.3.4. Сосуды помещают в аппарат, доводят температуру до 95 °С в течение 40 мин и проводят крашение в условиях, указанных в табл.1.

2.4.3.5. После крашения образцы волокна вынимают и промывают в теплой 40-45 °С воде, а затем в холодной проточной воде комнатной температуры до получения бесцветных промывных вод и сушат при температуре не выше 60 °С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.4. Крашение ацетатного волокна

2.4.4.1. Количество испытуемого красителя и стандартного образца, а также концентрация испытуемого красителя в зависимости от его цвета указаны в табл.2.

2.4.4.2. Испытуемый краситель и стандартный образец взвешивают, как указано в табл.2, и переносят количественно в сосуды для крашения. Допускается дозирование красителя в виде суспензии с массовой долей 0,5% при помощи пипетки. Объем суспензии указан в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.4.3. Каждую пробу испытуемого красителя и стандартного образца смешивают с 2 см раствора диспергатора и, тщательно перемешивая, прибавляют постепенно теплую дистиллированную воду до получения суспензии объемом 200 см . Затем в каждый сосуд помещают по одному образцу ацетатного волокна, подготовленного, как указано в п.2.3.3.

2.4.4.4. Сосуды помещают в аппарат, доводят температуру до 75 °С, в течение 40 мин и проводят крашение в условиях, указанных в табл.1.

2.4.4.5. После крашения образцы волокна вынимают и промывают в теплой 40-45 °С воде, а затем в холодной проточной воде комнатной температуры до получения бесцветных вод и сушат при температуре не выше 60 °С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.5. Обработка результатов

Сравнение окрашенных образцов осуществляется при дневном свете, падающем под углом 45°.

Допускается освещение равноценным источником искусственного света. После установления соответствия интенсивности испытуемой окраски интенсивности окраски одного из образцов волокна, окрашенных стандартным образцом, определяют концентрацию испытуемого красителя, по табл.2 или 3.

Допускается расхождение в оценке концентрации ±5 абс. %.

Оттенок окраски определяют сравнением образцов, окрашенных с одинаковой интенсивностью испытуемым красителем, и стандартным образцом. Сравнение осуществляют, как указано в п.2.5.1.

Отклонение оттенка окраски образца, окрашенного испытуемым красителем, по сравнению с образцом волокна, окрашенным стандартным образцом, описывают, как указано ниже:

незначительно (малозаметно) отклоняется;

Первые три оценки обозначают пригодность красителя к выпуску.

2.5.1, 2.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.1.Определение степени дисперсности методом "капельной пробы"

3.1.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в нанесении капли суспензии с массовой долей 1% испытуемого красителя и стандартного образца на фильтровальную бумагу и оценке результата при помощи пятибалльной шкалы.

3.1.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Пипетка по ГОСТ 29228. вместимостью 0,5 см . исполнение 1.

Бумага типа Schleicher 5892 или фильтровальная лабораторная марки ФОБ по ГОСТ 12026 .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

Стакан химический по ГОСТ 25336 .

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г, 4-го класса точности.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.1.3. Проведение испытания

3.1.3.1. 2,00 г испытуемого красителя взвешивают и переносят количественно в химический стакан вместимостью 250 см . тщательно перемешивают с 20 см воды и добавляют при перемешивании еще 180 см воды. Содержимое стакана делят пополам. Одну порцию используют для определения степени дисперсности методами "капельной пробы" и фильтрования, а вторую оставляют для последующего определения устойчивости дисперсии по разд.4.

Из первой пробы отбирают пипеткой 0,5 см испытуемой суспензии и постепенно по каплям наносят на фильтровальную бумагу марки ФОБ или другую, сходную по качеству, причем последующую каплю наносят после растекания предыдущей на то же место фильтра. Аналогичным образом наносят суспензию стандартного образца. Бумагу оставляют для просушивания, а затем сравнивают расплыв капель между собой с пятибалльной шкалой, показанной на чертеже.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.1.3.2. Результат записывают в баллах для испытуемого красителя и стандартного образца и указывают вид применяемой бумаги.

3.2. Определение степени дисперсности методом фильтрования

3.2.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в фильтровании водной суспензии с массовой долей 1% испытуемого красителя и стандартного образца через бумагу, наблюдении за процессом фильтрования, а также вида остатка на фильтре и сравнительной оценке результатов в баллах.

3.2.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147. N 3.

Бумага типа Schleicher 5892 или фильтровальная лабораторная марки ФОБ по ГОСТ 12026. или фильтры обеззоленные "красная лента".

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

3.2.1, 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.3. Проведение испытания

3.2.3.1. Остаток первой порции суспензии, приготовленной по п.3.1.3.1, фильтруют на воронке Бюхнера с наружным диаметром 100 мм под разрежением через два слоя фильтровальной бумаги марки ФОБ или другой, сходной по качеству, наблюдая за процессом фильтрования.

Аналогично проводят определение для стандартного образца, фильтры оставляют при комнатной температуре для сушки, а затем определяют результат в баллах по шкале, указанной ниже:

5 - суспензия быстро фильтруется и не оставляет на фильтре почти никаких видных частиц красителя;

4 - суспензия фильтруется быстро и хорошо, но в местах отверстий воронки Бюхнера находятся малые остатки красителя в виде тонкого, видимого слоя;

3 - краситель остается в виде тонкого слоя, суспензия сначала фильтруется, а потом поры фильтра забиваются;

2 - видимый слой быстро покрывает весь фильтр;

1 - суспензия разделяется на две фазы, вода фильтруется, а краситель остается на фильтре, осадок после сушки легко осыпается.

3.2.3.2. Результат представляют в баллах для испытуемого красителя и стандартного образца и указывают вид применяемой бумаги.

Допускаемое расхождение в оценке результатов ±0,5 балла.

3.2.3.1, 3.2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Сущность метода заключается в нагревании суспензии испытуемого красителя и стандартного образца до температуры кипения, определения после остывания степени дисперсности методами капельной пробы или фильтрования и сравнении результатов с соответствующими результатами, полученными для исходной суспензии по пп.3.1 и 3.2.

4.2. Проведение испытания

4.2.1. Испытание проводят двумя методами: "капельной пробы" и фильтрования.

4.2.1.1. Суспензию испытуемого красителя и стандартного образца, оставшуюся от испытания по п.3.1.3.1, помещают в конические колбы, закрывают покрывными стеклами, доводят до кипения и кипятят в течение 5 мин. Затем оставляют примерно на 2 ч для охлаждения до комнатной температуры. Устойчивость дисперсии определяют методом "капельной пробы" по п.3.1.3.1 и методом фильтрования по п.3.2.3.1.

4.2.1, 4.2.1.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2.1.2. (Исключен, Изм. N 1).

4.2.2. Результат испытания представляют для испытуемого красителя и стандартного образца в баллах, как указано в пп.3.1.3 и 3.2.3.

Для каждого метода указывают вид бумаги.

Сущность метода заключается в приготовлении охлаждающей жидкости и измерении температуры замерзания испытуемого красителя.

5.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Сосуд Дьюара или стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см .

Пробирка по ГОСТ 25336 .

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 или термометр ртутный стеклянный лабораторный по НД с диапазоном измерения от минус 25 °С до плюс 5 °С с ценой деления 0,2 °С.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300 .

Двуокись углерода по ГОСТ 8050 или по ГОСТ 12162 .

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3. Проведение испытания

5.3.1. В сосуд Дьюара или стакан наливают 50-150 см этилового спирта, а затем постепенно прибавляют куски твердой двуокиси углерода для получения температуры на пять градусов ниже, чем предполагаемая температура замерзания испытуемого красителя. Затем в сосуд Дьюара или в стакан вставляют пробирку с раствором испытуемого красителя и с термометром, помещенным в ней. Затем перемещают термометр и наблюдают понижение температуры.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3.2. За температуру замерзания принимают температуру, которая в течение 2 мин не изменяется, при этом должен наблюдаться переход жидкой фазы в твердую.

Средства для стирки. Общие технические условия

Товары бытовой химии в аэрозольной упаковке. Общие технические условия

Товары бытовой химии. Общие технические требования

Товары бытовой химии. Методы определения фосфорсодержащих соединений

Товары бытовой химии. Методы определения анионного поверхностно-активного вещества

Товары бытовой химии. Метод определения смываемости с посуды

Товары бытовой химии. Метод определения нерастворимого в воде остатка (абразива)

Copyright © 2016

Определение стандартный образец по гост

Метрологические характеристики стандартных образцов

Для ряда областей измерений и в первую очередь для физико-химических измерений чрезвычайно перспективным средством повышения эффективности поверочных работ является применение стандартных образцов (СО). Правила работы с СО устанавливает ГОСТ 8.315—97 ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения. Согласно этому документу, стандартный образец состава и свойств веществ и материалов — это средство измерений в виде вещества (материала), состав или свойства которого установлены аттестацией. Можно дать и другое определение: стандартный образец — образец вещества (материала) с установленными в результате метрологической аттестации значениями одной или более величия, характеризующими свойство или состав этого вещества (материала).

Стандартные образцы предназначены для обеспечения единства и требуемой точности измерений посредством:

• градуировки, метрологической аттестации и поверки СИ

• метрологической аттестации методик выполнения измерений

• контроля показателей точности измерений

• измерения ФВ, характеризующих состав или свойства веществ и материалов, методами сравнения.

По своему назначению СО исполняют роль мер, однако в отличие от классических мер они имеют ряд особенностей. Например, образцы состава воспроизводят значения ФВ, характеризующих состав или свойства именно того материала (вещества), из которого они изготовлены. Стандартные образцы, как правило, не являются изделиями, они реализованы обычно в виде части или порции однородного вещества (материала), причем эта часть явллется полноценным носителем воспроизводимой единицы ФВ, а не ее части. Эта особенность образцов отражена в требованиях к их однородности по составу и свойствам. Однородность материала, из которого сделан образец, имеет принципиальное значение, в то время как для меры такая характеристика часто является второстепенной.

Стандартные образцы состава и свойств в отличие от мер характеризуются значительным влиянием неинформативных параметров (примесей, структуры материала и др.). При использовании СО очень часто необходимо учитывать функции влияния таких параметров

В связи с многообразием задач, решаемых с СО, их можно разделить на группы по ряду классификационных признаков. В зависимости от вида аттестуемой характеристики различают:

• стандартные образцы состава — воспроизводят значения величин, характеризующих содержание определенных компонентов (химические элементы, их изотопы и др.)

• стандартные образцы свойств — воспроизводят значения величин, характеризующих физические, химические, технические или другие свойства вещества, за исключением величин, характеризующих состав.

В зависимости от сферы действия и области применения определяется уровень утверждения стандартных образцов. По этому признаку они делятся на государственные, отраслевые и стандартные образцы предприятий. Тем СО, которые включены в поверочные схемы, присваиваются разряды.

Стандартные образцы объединяются в типы. Тип — это классификационная группировка образцов, определяющими признаками которых являются одно и то же вещество, из которого они изготовлены, и единая документация, по которой они выполнены. Типы СО допускаются к применению при условии их утверждения и регистрации в соответствующем реестре. Для каждого типа СО при их аттестации устанавливается срок действия (не более 10 лет) и определяются метрологические характеристики, которые нормируются в документации на их разработку и выпуск. К ним относятся:

• аттестованное значение — значение аттестованной характеристики образца, им воспроизводимое, установленное при его аттестации и приводимое в свидетельстве с указанием погрешности

• погрешность аттестованного значения — разность между аттестованным и истинным значениями величины, воспроизводимой той частью образца, которая используется при измерении

• характеристика однородности — характеристика свойства образца, выражающегося в постоянстве значения величины, воспроизводимой его различными частями, используемыми при измерениях

• характеристика стабильности — характеристика свойства образца сохранять значения метрологических характеристик в установленных пределах в течение указанного в свидетельстве срока годности при соблюдении заданных условий хранения и применения

• функции влияния — зависимость метрологических характеристик образца от изменения внешних влияющих величин в заданных условиях применения.

Возможно использование и других метрологических характеристик.

Применение СО должно осуществляться в соответствии с требованиями: нормативно-технических документов на методы измерений, испытаний, контроля, поверки и градуировки средств измерений аттестованных методик выполнения измерений,государственных, ведомственных и локальных поверочных схем.

Пример 3.1. В измерениях широко используются СО магнитных свойств различных магнитных материалов. Особенность магнитных материалов состоит в том, что их свойства описываются главным образом функциональными зависимостями одной магнитной величины от другой. Например, петля гистерезиса — зависимость магнитной индукции от напряженности магнитного поля. С помощью стандартных образцов воспроизводят и отдельные точки и функциональные зависимости в целом.

Рассмотрим СО статических свойств магнитомягких материалов 3-го разряда марки МС-5 [63]. Он состоит из трех сердечников кольцевой формы с наружным диаметром 50 мм, внутренним 40 мм и высотой 7 мм, уложенных в специальный футляр. Сердечники изготовлены из прецизионного магнитомягкого материала — пермаллоя марок 79НМ и 50Н по ГОСТ 10160-75 и электротехнической стали марки 20 895 по ГОСТ 11036 75. Магнитные свойства этих материалов отличаются высокой стабильностью. Данный СО воспроизводит значения относительной максимальной магнитной проницаемости в диапазоне от 47 000 до 190 000 с относительной погрешностью не более 3%, коэрцитивной силы от 1,2 до 88 А/м с погрешностью не более 1 %.

Свойства СО магнитных свойств подтверждаются свидетельством о государственной поверке, выдаваемым государственными метрологическими органами. В нем указываются:

• наименование образца, например СО электротехнической стали, и его номер

• срок действия свидетельства

• тип первичного преобразователя магнитных свойств, для которого предназначен образец, например аппарат Эпштейна для испытания образцов массой не более 1 кг

• организация-владелец стандартного образца

• класс или разряд СО, устанавливаемый в зависимости от погрешности приведенных в нем результатов измерения магнитных величин

• зависимости магнитных величин, которые воспроизводит образец, например амплитуды магнитной индукции от амплитуды напряженности магнитного поля

• вспомогательные параметры СО, необходимые для его использования, например масса, плотность, длина средней силовой магнитной линии и др.

Обеспечение стандартных свойств веществ и материалов, из которых изготавливается то или иное изделие, является основой для выпуска продукции высокого качества. Существующий уровень развития средств измерений химического состава и свойств веществ и материалов не обеспечивает требуемой достоверности измерений, если

Рис. 10.3. Поверочная схема :

1 - государственный эталон 2- метол передачи размера единиц 3 - эталон-копия 4- эталон-свидетель 5- рабочий эталон 6, 7, 8 - образцовые средства измерений соответствующих разрядов 9 - образцовые средства измерений, заимствованные из других поверочных схем 10 - рабочие средства измерений

используются традиционные способы поверки. Это определяется тем, что о составе и технических свойствах судят по результатам измерения некоторых физических величин, характеризующих их вторичные свойства, а связь состава и свойств веществ и материалов с непосредственно измеряемыми величинами часто зависит от конкретных условий измерений. Возникающие при этом методические погрешности измерения не устраняются повышением точности средств измерений, и необходим переход к воспроизведению измеряемых свойстве помощью специальных средств измерения - стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов. Стандартный образец - это средство измерений в виде вещества (материала), состав или свойство которого установлены при аттестации. Стандартные образцы предназначены для обеспечения единства и требуемой точности измерений. Их применяют для измерения состава и свойств веществ и материалов методом сравнения с данным стандартным образцом градуировки, аттестации и поверки средств измерений, используемых для измерения соответствующих свойств и состава веществ и материалов аттестации методик выполнения измерений состава и свойств контроля правильности результатов измерений.

При использовании стандартного образца конкретные внешние условия одновременно и одинаково действуют как на стандартные образцы, так и на испытуемый объект, и тем самым устраняются методические погрешности измерения. В этой связи стандартный образец должен быть по своим химическим и физическим свойствам как можно ближе к аттестуемому объекту. Стандартный образец как бы моделирует объект, и, например, при определении содержания алюминия в легированной стали и в цветном сплаве необходимо применять различные стандартные образцы. Таким образом, номенклатура стандартных образцов должна быть достаточно большой. В предельном случае для каждого объекта должен быть свой стандартный образец.

В зависимости от аттестуемой физической величины все стандартные образцы разделяют на стандартные образцы состава и стандартные образцы свойств. В свою очередь, стандартные образцы состава подразделяют в зависимости от вещества (материала), а стандартные образцы свойств - в зависимости от физической величины, которую они воспроизводят. Стандартные образцы свойств веществ и материалов по своему назначению выполняют роль мер.

В зависимости от установленного уровня утверждения и применения все стандартные образцы разбивают на три категории:

- государственные стандартные образцы (ГСО), утвержденные Госстандартом и зарегистрированные в Государственном реестре средств измерений, прошедших государственные испытания, применяемые при выполнении измерений Государственной метрологической службой, для выполнения особо точных измерений

- отраслевые стандартные образцы (ОСО), утвержденные и зарегистрированные в порядке, установленном министерством, и применяемые для контроля правильности результатов измерений, выполняемых по отраслевым методикам для разработки стандартных образцов предприятий

- стандартные образцы предприятий (СОП), утвержденные и зарегистрированные в порядке, утвержденном руководителем предприятия и применяемые для градуировки средств измерений, для контроля правильности результатов измерений состава и свойств методом сравнения на предприятии.

Основными метрологическими характеристиками стандартного образца являются значение аттестуемой характеристики (значение физической величины, воспроизводимой стандартным образцом) и значение его погрешности, т. е. разности между значением аттестуемой характеристики, установленным при аттестации, и истинным значением, воспроизводимым при использовании конкретного экземпляра стандартного образца или его части (пробы).

Важными требованиями являются однородность (постоянство воспроизводимых образцом значений физической величины во всех экземплярах образца или его частях) и стабильность (постоянство воспроизводимых образцом значений физической величины в течение срока действия образца).

Все стандартные образцы подлежат аттестации, при которой устанавливаются их метрологические характеристики.

Стандартные образцы предприятий аттестуются по отраслевым или непосредственно по государственным стандартным образцам. Аттестация государственных стандартных образцов производится путем их исследования с применением эталонов, образцовых средств измерений, с использованием методик, прошедших аттестацию по ГОСТ 8.010-72. Значение аттестуемой характеристики - это установленное при аттестации стандартного образца значение воспроизводимой им физической величины, характеризующей его состав и свойства. Стандартный образец может иметь несколько аттестованных значений по числу воспроизводимых им физических величин. Каждый стандартный образец (или партия) снабжается свидетельством, в котором должны быть указаны значение аттестуемой характеристики, ее погрешность, срок действия образца, условия применения, хранения, транспортирования ит. п.

Для координации работ по разработке и внедрению стандартных образцов в стране действует Государственная служба стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов (ГССО).

При проектировании и изготовлении различных изделий необходимы сведения о свойствах веществ и материалов. Такие сведения черпались из справочников или другой нормативно-технической документации, которые быстро устаревают.

Для обеспечения достоверности данных, используемых при проектировании, была создана и функционирует Государственная система стандартных справочных данных (ГСССД).

Основными задачами этой службы являются:

- установление точных значений физических констант

- разработка достоверных данных о свойствах веществ и материалов

- оценка достоверности, аттестация и стандартизация данных

- координация работ по получению достоверных данных

- унификация применения данных и форм их представления

- разработка единых принципов условных обозначений, терминологии и кодирования названий веществ, материалов и свойств

- создание автоматизированной системы научно-технической информации о физических константах и свойствах веществ и материалов

- информационное обслуживание народного хозяйства страны достоверными данными путем публикаций и с помощью автоматизированных систем.

Данные о свойствах веществ и материалов подразделяются на три категории:

- стандартные справочные данные (ССД) - достоверные данные о физических константах и свойствах важнейших веществ и материалов, обладающие наивысшей точностью и утвержденные Госстандартом

- рекомендуемые справочные данные (РСД) - аттестованные органами ГСССД достоверные данные о свойствах веществ и материалов, точность которых удовлетворяет требованиям народного хозяйства

- справочные (информационные) данные (СД) - данные о свойствах веществ и материалов, представленные в числовом, графическом или аналитическом виде, достоверность которых не оценена органами ГСССД.

ССД и РСД предназначены для применения в нормативно-технической документации всех видов, в научных исследованиях, а также при расчетах параметров, определяющих производительность, эффективность, надежность и эксплуатационные характеристики аппаратов, сооружений, конструкций, технологических процессов и др.

Справочные данные используются для разработки ССД и РСД, а также могут применяться во всех видах народного хозяйства при отсутствии соответствующих ССД и РСД.

Основой стандартных справочных данных являются данные, которые получаются отдельными авторами и публикуются обычно в виде статей. Задача ГСССД - обобщение этой информации, определение ее достоверности и татем перевод ее из категории СД в категории РСД и ССД. Стандартные и рекомендуемые справочные данные представляют в виде Таблиц ССД и РСД - специальных документов, утверждаемых Госстандартом или Всесоюзным научно-исследовательским центром Государственной службы стандартных справочных данных (ВНИЦ ГСССД).

Вся эта работа координируется Госстандартом и является одним из важных условий метрологического обеспечения.

Приказ Государственной корпорации по атомной энергии Росатом

от 31 октября 2013 г. № 1/10-НПА

Об утверждении метрологических требований к измерениям, эталонам единиц величин, стандартным образцам, средствам измерений, их составным частям, программному обеспечению, методикам (методам) измерений, применяемым в области использования атомной энергии

Утвердить согласованные с Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии прилагаемые метрологические требования к измерениям, эталонам единиц величин, стандартным образцам, средствам измерений, их составным частям, программному обеспечению, методикам (методам) измерений, применяемым в области использования атомной энергии.

ОЦЕНИВАНИЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК

С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ЭТАЛОНОВ

И ОБРАЗЦОВЫХ СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ

ИПК Издательство стандартов

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-97 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о рекомендациях

1 РАЗРАБОТАНЫ Уральским научно-исследовательским институтом метрологии (УНИИМ) Госстандарта России

3 ПРИНЯТЫ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 22 от 6 ноября 2002 г.)

За принятие проголосовали:

ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ СОСТАВА

И СВОЙСТВ ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

1 РАЗРАБОТАН Уральским научно-исследовательским институтом метрологии (УНИИМ) Госстандарта России

1 Область применения. 2

2 Нормативные ссылки. 2

3 Определения и сокращения. 2

4 Общие положения. 6

5 Порядок разработки стандартных образцов. 7

6 Утверждение, регистрация и выпуск стандартных образцов. 9

7 Применение стандартных образцов. 10

8 Метрологический контроль и надзор за выпуском и применением СО. 11

Приложение А. Порядок допуска к применению стандартных образцов зарубежного выпуска. 11

Приложение Б. Общие требования к способам нормирования и формам представления метрологических характеристик СО. 12

Приложение В. Содержание технического задания на разработку ГСО. 14

Приложение Г. Форма сертификата. 16

Приложение Д. Форма паспорта ГСО. 18

Приложение Е. Информация, приводимая на этикетке (или маркировке) СО. 19

Приложение Ж. Порядок продления срока действия сертификата об утверждении типа ГСО. 20

Приложение И. Библиография. 20